1. Za stáleho miešania pomaly po kvapkách pridávajte do vody chlorid fosforitý; regulovať rýchlosť pridávania, aby sa zabránilo tomu, aby sa reakcia stala príliš energickou, a ochladzovať reaktor použitím ľadového kúpeľa. Po dokončení reakcie zmes prefiltrujte. Filtrát zahrejte na teplotu pod 140 stupňov, aby sa odparil na jednu- tretinu pôvodného objemu, čím sa vytlačí plynný chlorovodík. Potom roztok ochlaďte na 60–85 stupňov, pridajte malé množstvo kryštalickej kyseliny fosforitej, ktorá slúži ako zárodočné kryštály, a pokračujte v chladení a miešaní, aby sa vyvolala kryštalizácia, čím sa získa kyselina fosforitá.
2. Vezmite 1 000 ml trojhrdlovú banku s guľatým dnom a -guľatým dnom Do banky vložte destilovanú vodu a ochlaďte ju ľadom. Za stáleho miešania pomaly pridajte 100 ml čerstvo destilovaného PCl3 (rozmedzie varu: 74–76 stupňov) z prikvapkávacieho lievika. Zmes sa prefiltruje a filtrát sa odparí pri teplote nižšej ako 140 stupňov, kým sa jeho objem nezmenší na jednu- tretinu pôvodného objemu. Roztok ochlaďte na 60–65 stupňov, prisypte kryštály H3PO3 ako zárodočné kryštály a pokračujte v chladení a miešaní, aby sa vyvolala kryštalizácia. Výťažok je približne 63 g. Na ďalšie čistenie sa rozpustí 10 g produktu v 3,5 g vody; potom sa k tomuto roztoku pridá zvyšok produktu, dôkladne sa premieša a kryštály sa zoberú vákuovou filtráciou. Výťažok je 40 g. Produkt uchovávajte v zabrúsenej -fľaši so zátkou.
3. Použite rovnaké zariadenie, ako je opísané vyššie. Do banky sa vloží 300 ml CCI4 a 100 g čerstvo destilovaného PCl3, zmes sa ochladí ľadom a za stáleho miešania sa z prikvapkávacieho lievika pomaly po kvapkách pridá 75 g destilovanej vody. Keď sa pridá všetka voda, ľadový kúpeľ sa odstráni a pokračuje sa v intenzívnom miešaní počas 1 hodiny. Reakčná zmes sa prenesie do oddeľovacieho lievika a premyje sa štvornásobkom jej objemu CCI4; ak sa počas tohto procesu vyzrážajú nejaké kryštály, pridajte 2–3 ml vody. Premytý kyslý roztok sa prenesie do banky sacou filtráciou pomocou skleneného lievika. Pri zníženom tlaku sa roztok odparuje vo vodnom kúpeli (pri teplote nepresahujúcej 60 stupňov) počas 3 hodín, aby sa odstránila HCl. Nakoniec vložte produkt do exsikátora, aby sa ochladil a vykryštalizoval.
